a.感量為0.01g，稱量范圍0～100g。
b.感量為0.1g，稱量范圍0～100g。
5.10.2.4 水銀溫度計0～200度。
5.10.2.5 電熱鼓風(fēng)箱，控溫器靈敏度±1℃，最高溫度300℃。
5.10.2.6 玻璃器皿
碘價瓶，500ml,4～10只
單標線移液管，25，50，100ml，各4支。
棕色酸式滴定管，50ml，2支。
棕色堿式滴定管，50ml，2支。
量筒，10，20，100，250，1000ml，各4支。
干燥器，直徑為20～24cm,2支。
表面皿，直徑為12～15cm,10片。
容量瓶，1000，2000ml各4只。
棕色容量瓶，1000ml，4只。
燒杯，100，200，500，1000ml，各6只。
棕色細口瓶，1000ml，4只。
玻璃研缽，直徑10～12cm，1只。
5.10.2.7 小口塑料瓶，500，1000ml，各4只。
5.10.3 方法
5.10.3.1 儀器校驗
先將儀器如圖17所示安裝，并固定在鐵座上，燒瓶加熱可用套式恒溫器加熱。將500ml甲苯加入1000ml具標準磨口圓底燒瓶中，另將100ml甲苯及1000ml蒸餾水加入萃取管內(nèi)，然后開始蒸餾。調(diào)節(jié)加熱器，使回流速度保持為每分鐘30ml，回流時萃取管中液體溫度不得超過40℃，若溫度超過40℃，必須采取降溫措施，以保證甲醛在水中的溶解。
5.10.3.2 試劑
甲苯分析純
碘化鉀分析純
重鉻酸鉀優(yōu)級純
硫代硫酸鈉分析純
碘化汞分析純
無水碳酸鈉分析純
碘化汞分析純
無水碳酸鈉分析純
硫酸分析純
鹽酸分析純
氫氧化鈉分析純
碘分析純
可溶性淀粉分析純
5.10.3.3溶液配制
a.硫酸（1：1）量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中，攪勻，并冷卻后放置在細口瓶中。
b.氫氧化鈉（1mol/L）稱取40g氫氧化鈉溶于600ml新煮沸而后冷卻的蒸餾水中，待全部溶解后加蒸餾水至1000ml，儲于小口塑料瓶中。
c.淀粉指示劑（0.5%)稱取1g可溶性淀粉，加入10ml蒸餾水中，攪拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用（此試劑使用前配制）。
d.硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)0.1mol/L標準溶液。
配制 在感量0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉于500ml燒杯中，加入新煮沸并已冷卻的蒸餾水至完全溶解后，加入0.05g碳酸鈉（防止分解）及0.01g碘化汞（防止發(fā)霉），然后再用新煮沸并已冷卻的蒸餾水衡釋成1L，盛于棕色強瓶中，搖勻，靜置8～10天再進行標定。
標定 精確稱取在120℃下烘至恒重的重鉻酸鉀0.10g~0.15g置于500ml碘價瓶中，加25ml蒸餾水，搖動使之溶解，再加2g碘化鉀及5ml鹽酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，搖勻于暗處放置10min，再加蒸餾水150ml，用待標定的硫代硫酸鈉滴定到呈草綠色，加入淀粉指示劑3ml繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止，記下硫代硫酸鈉用量V。
c(Na2S2O3)=G/(v/1000×49.04)=G(v×0.04904)……………………(14)
式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液的mol/L;
V——硫代硫酸鈉滴定耗用量，ML；
G——重鉻酸鉀質(zhì)量，g；
49.04——重鉻酸摩爾質(zhì)量。
e.硫代硫酸鈉c(Na2S2O3)0.01 mol/L標準溶液。
配制 用書籍mol/L摩爾質(zhì)量的硫代硫酸鈉標準溶液按公式c濃V淡=c濃V淡計算出需用多少體積的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液去稀釋（保留小數(shù)點后二位），然后精確地從滴定管中放出由計算所得的0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液體積（精確至0.01ml）于1L容量瓶中，并加水稀釋到刻度，搖勻。
標定 由于0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液是經(jīng)標定的并精確稀釋的，所以可達么0.1mol/L的要求濃度，毋須再加標定。
f.碘c(1/2I2) 0.1mol/L標準溶液。
配制 在感量0.1g的天平上稱到碘13g及碘化鉀30g，同置于洗凈的玻璃研缽內(nèi)，加少量蒸餾磨至碘溶解。也可以將碘化鉀溶于少量蒸餾水中，然后在不斷攪拌下加入碘，使其完全溶解后轉(zhuǎn)移入1L的棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。
g.碘c(1/2I2) 0.1mol/L標準溶液。
配制 用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100ml于1L棕色容量瓶中加水衡釋到刻度，搖勻，儲存于暗處。
標定 此溶液不作預(yù)先標定。使用時，借助與試液同時進行的空白試驗0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液標定之。
5.10.3.4 操作
5.10.3.4.1 萃取操作
關(guān)上萃取管底部的活塞，加入1L蒸餾水，同時加入100ML蒸餾水于有液封裝置的三角燒瓶中。倒入600ML甲苯于賀底燒瓶中，并加入105～１１０Ｇ的試件，精確至0.01g(M0)，安裝妥當，保證每個接口緊密而不漏氣，可涂上凡士林或“活塞油脂”，開好冷卻水即行加熱，使甲苯沸騰開始回流，記下第一滴甲苯冷卻下來的準確時間，繼續(xù)回2H。在此期間保持每分鐘30ML恒定回流速度，這樣，一可以防止液封三角瓶中的水虹吸回到萃取管中，二可以使穿禮器中的甲苯液柱保持一定高度，使冷凝下來的帶
有甲醛的甲苯從穿孔器的底部穿孔而出并溶入水中。甲苯因比重小于1，浮到水面之上，并通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續(xù)其液-固萃取到2h為止。
在整個加熱萃取過程中，均須有專人看管以免發(fā)生意外事故。
在萃取結(jié)束時，移開加熱器，讓儀器迅速冷卻，此時三角瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中，起到了洗滌儀器上半部的作用。
萃取管的水面不能超過圖17所示的最高水位線，以免甲醛吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶，為了防止上述現(xiàn)象，可將萃取管中吸收液轉(zhuǎn)移一部分入2000mL容量瓶，再向錐形瓶加入200mL蒸餾水，直到此系統(tǒng)中壓力達到平衡。
開啟萃取管底部的活塞，將甲醛吸收液全部轉(zhuǎn)到2000mL容量瓶中，再加入兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中，并讓它虹吸回流到萃取管中。合并轉(zhuǎn)移到2000mL容量瓶中。
將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度，若有少量甲蘋混入，可用滴管吸除后再定容、搖勻、待定量。在萃取過程中若有漏氣或停電問斷，此項試驗須重新進行。
試驗用過的甲苯屬易燃品應(yīng)妥善處理，有條件可重蒸脫水而使用。
5．10．3. 4．2 甲醛定量操作
從2000mL容量瓶中，準確吸取100mL萃取波V：于500mL碘量瓶中，從滴定管中精確加入0．01mo1／L碘標準溶液50mL，立刻倒入1mol／L氫氧化鈉溶液20mL，加塞液封搖勻，靜置暗處15min，取出并加入1：1硫酸10mL，即以0．01
mol／L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至談黃色，加0．5％淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01 mol／L硫代硫酸鈉標準液的用量V1。與此同時量取100
mL蒸餾水代替試液于碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗，并記錄0．01 mol／L硫代硫酸鈉標準液的用量V。 每種吸收液須滴定兩次，平行測定結(jié)果所用的0．01
mol／L硫代硫酸鈉標準液的量，相差不得超過0．25 mL，否則需重新吸樣滴定。若板材中甲醛釋放量高，則滴定時吸取的萃取樣液的用量可以減半，但須加蒸餾水補充到100mL進行滴定。
